碳酸锂碳化提纯工艺通过溶解、碳化、净化、热解和结晶五大核心步骤,将工业级碳酸锂转化为高纯度产品,具体流程及关键控制点如下:
一、溶解:配制碳酸锂浆料
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原料准备
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将工业级碳酸锂与纯水(或返回母液)按固液比1:20混合,配成均匀浆料。
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加入少量络合剂(如EDTA)以辅助杂质分离。
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关键控制
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固液比:过高导致反应不充分,过低增加能耗。
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温度:常温或微加热(≤50℃)以促进溶解。
二、碳化:生成碳酸氢锂溶液
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反应原理
Li2CO3+CO2+H2O→2LiHCO3
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碳酸氢锂溶解度随温度升高而降低,杂质(如Na⁺、K⁺)因溶解度差异留在母液中。
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设备与操作
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碳化塔:采用多级串联逆流操作(如二级碳化塔),提高CO₂利用率(可达95%以上)。
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条件控制:
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压力:加压碳化(CO₂分压≥0.6MPa)提升反应速率。
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温度:25-35℃,避免杂质共沉淀。
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时间:通CO₂ 3小时左右,观察母液澄清度判定终点。
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过滤除杂
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通过板框压滤机去除固渣,母液经精密过滤器(如聚四氟乙烯微孔滤膜,精度0.1μm)进一步净化。
三、净化:深度去除杂质
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化学沉淀
Ca2++CO32−→CaCO3↓
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调节pH值(如pH>10)使铁、铝以氢氧化物形式沉淀。
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离子交换/吸附
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使用螯合树脂(如氨基磷酸树脂)深度吸附Na⁺、K⁺等残留杂质,树脂再生后锂可回收利用。
四、热解:碳酸氢锂分解
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反应原理
2LiHCO3ΔLi2CO3+CO2↑+H2O
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设备与操作
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连续分解塔:采用蒸汽夹套间接加热,控制温度80-95℃。
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防结疤设计:优化换热面结构,避免晶垢沉积影响效率。
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粒度控制:通过搅拌强度和升温速率调节晶体形貌(如均匀细晶)。
五、结晶:高纯碳酸锂析出
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结晶条件